当环氧灌封固化剂的配制实验研究三
环氧灌封固化剂的配制实验研究三
2.1.3改性比的选择
TAB改性固化剂系三元加成物,针对具体应用要求选择适当的改性比。由于引入了小分子环氧物,蒸汽压和毒性显著降低,选择合适的改性比将会使固化剂保持较低粘度,实验认为小分子环氧物和TAB的当量比0.8~1.2:1为宜,丙烯腈和氰乙基化反应,过低的改性比不足以降低改性物对皮肤的刺激 性。但是,过高会丧失室温固化能力,实验认为丙烯腈和TAB的縻尔比最好在0.5~1.5范围内。
2.2灌封料的选择
2.2.1活性阻燃树脂的选择
环氧树脂具有优良的电性能和各种机械物理性能.但通用的双酚A型环氧树脂不具有阻燃性,其氧指数仅为19.8左右,是热固性树脂中较易燃的一种,要使环氧树脂获得阻燃性,可以采用多种方法。我们综合各种因素,选用合成型阻燃剂,即溴化环氧树脂做基体阻燃剂,其溴含量在16%~50%范围内,其阻燃性与树脂的溴含量有关,一般含溴13%~15%的固化树脂即可达到自熄要求.溴含量越高,阻燃性越好。但溴化环氧树脂虽解决了阻燃问题,但制品的耐化学药品性、耐热性及电气、机械性能都会有所下降,且溴化环氧树脂软化点较高,单独使用,流动性差,灌封困难。因此,一般采用和通用型环氧树脂配合使用.树脂固化物的阻燃性也与溴化环氧树脂的用量有关。如和双酚A型树脂按一定比例配合后,其流动性得到改善,而阻燃性和其他各种性能不致有过大的下降。这里我们选用国产EX-40溴化环氧树脂。其外观为淡黄色粘稠液体,环氧值为0.32~0.45eq/100g,溴含量19%~23%。
2.2.2增韧剂的选择
增韧剂在灌封料中起着重要作用,环氧树脂的增韧改性主要通过加增韧剂、增塑剂等来改进其韧性,增韧剂主要有活性和惰性两种,活性增韧剂能和环氧树脂一起参加反应增加了反应物的链节,从而增加了固化物的韧性据悉。实验认为选择低分子液体橡胶-26为宜。
2.2.3活性稀释剂的选择
单独使用环氧树脂和溴化环氧树脂,其粘度较大,常需加入一定量的稀释剂,以增加其流动性和渗透性,并延长使用期,稀释剂有活性和惰性稀释剂之分。活性稀释剂参与固化反应增加了反应物的链节,对固化物性能影响较小。因此我们筛选了一种具有阻燃作用的活性稀释剂,它和环氧树脂、溴化环氧树脂搭配,既起到了稀释效果,又提高了固化物的阻燃性能。实验认为由于自制固化剂粘度较低,稀释剂在A组分中占0~15份为宜。其外观为棕黄色澄清液体,环氧值为0.27~0.32eq/100g,溴含量 47%。
2.2.4固化剂的选择
固化剂是环氧灌封料配方中的重要成分,固化物性能很大程度取决于固化剂的结构。若要室温固化,一般采用脂肪族多元胺做固化剂,但这类固化剂毒性大、刺激性强、放热激烈,固化和使用过程中易氧化变。因此,一般通过对多元胺进行改性,如利用多元胺胺基上的活泼氢,部分与环塑料再生造粒机把平常生活的废塑料经过处理再次生成企业所需的塑料原料氧基加成成为羟烷基化及部分与丙烯晴加成为氰乙基化的综合改性,可使固化剂达到低粘、低毒、低熔点、室温固化并有一定韧性的综合改性效果。用量多,韧性、冲击性能好;用量少,耐热性、硬度好。在第1:核算机系统装置的软件太多配方中,一般占30~70份。和A组分配合后,在室温(25℃)一般24h初步硬化,7d完全固化,也可加热在40~60℃固化6~8h。2.2.5固化促进剂的选择
本配方若不加促进剂,完全固化时间相对较长,若要缩短固化时间,可酌量加入少量促进剂.我们选用一种酚类促进剂,用量为固化剂的0~5份.和A组分配合后,室温6h初步硬化,24h可完全固化.其用量不能太多,否则易影响灌封料的适用期,且对韧性有一定影响。
3. 结论
从合成灌封专用固化剂的红外光谱(图略)来看,原来环氧基物质的环氧基吸收峰(910cm-1)及丙烯腈双键吸收峰(1620 cm-1)(3100 cm-1)消失,说明全部的环氧基均已开环,实现了羟烷基化,全部的丙烯腈均已参与双键的加成反应工业4.0就是“智能化”技术对工业的改造,达到了氰乙基化的目的。
利用带有四个甲基支链的(2、3二甲基)二亚丁基三胺(TAB)的脂肪族多元胺,合成了一种改性胺灌封专用固化剂,和环氧树脂、阻燃环氧树脂、活性稀释剂、固化促进剂一道,可得到能室温固化,且具有良好阻燃性能和柔韧性的灌封料.该灌封料可广泛用于电子电气元件的绝缘、防潮、防震灌封等,是一种性能优良的新型灌封料。
(文/李 娟 郑州轻工业学院 )
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